Columna de cromatografia de permeació en gel
2. ColumnaCromatogràfica (tipus de rotació)
3. Columna Cromatogràfica (Manual)
*** Llista de preus per a sencers, pregunteu -nos per obtenir -ho
Descripció
Paràmetres tècnics
Columna de cromatografia de permeació en gel(La columna GPC per a curt) és el component principal de la cromatografia de permeació en gel (GPC per a curt). El GPC, com a tècnica eficient de cromatografia líquida, va ser desenvolupat per J. el 1964 C. Des de l’èxit de la investigació de Moore, ha tingut un paper important en diversos camps de la ciència dels polímers. Va ser el 1964, de J C. Moore va ser el primer que va realitzar investigacions amb èxit. No només es pot utilitzar per a la separació i la identificació de substàncies de molècules petites, sinó que també es pot utilitzar per analitzar els homòlegs de polímers amb les mateixes propietats químiques, però diferents volums moleculars (els polímers estan separats en una columna de separació segons el seu volum de dinàmica de líquids moleculars mida).
 |
 |
 |
 |
(1) Tots els components són eluïts abans de l'elució de molècules de dissolvent, amb un curt temps de separació.
(2) Pot predir el temps d'elució i permetre una injecció contínua.
(3) El procés de separació de la cromatografia en gel no es basa en forces intermoleculars.
(4) Temps de retenció curt, un pic cromatogràfic estret, fàcil de detectar.
Generalment, no s’acumulen molècules fortament retingudes a la columna cromatogràfica, de manera que els components de la mostra no es perdran durant la separació i la vida útil de la columna també s’ampliarà.
Paràmetre
Principis bàsics
Principi de separació
El gel és químicament inert,Columna de cromatografia de permeació en gelNo té adsorció, distribució i intercanvi d’ions. Deixeu que la solució de polímer mesurada passi per una columna cromatogràfica amb diferents mides de porus, on les vies disponibles perquè les molècules passin per la columna inclouen les llacunes entre partícules (més grans) i a través de forats dins de les partícules (més petites). Quan la solució de polímer flueix a través de la columna cromatogràfica (partícules de gel), les molècules més grans (més grans que els porus de gel) s’exclouen dels porus de les partícules i només poden passar les llacunes entre partícules a un ritme més ràpid; Les molècules més petites poden entrar als porus petits en partícules a un ritme molt més lent; Les molècules de volum mitjà poden penetrar en els porus més grans, però es veuen obstaculitzades per porus més petits, caient entre les dues situacions esmentades anteriorment. [1] Després de passar per una certa longitud de la columna cromatogràfica, les molècules es separen basades en el seu pes molecular relatiu, amb aquelles amb un pes molecular relatiu més gran a la part frontal (és a dir, un temps més curt) i les que tenen un pes molecular relatiu a la part posterior ( és a dir, temps d’elució més llarg). El volum total de lixiviació rebuda de la mostra que entra a la columna per ser lixlada s’anomena volum lixlat de la mostra. Després de determinar l’instrument i les condicions experimentals, el volum d’elució del solut està relacionat amb el seu pes molecular i, com més gran sigui el pes molecular, més petit és el volum d’elució.
(1) Exclusió de volum
(2) Difusió restringida
(3) Separació de flux
Principi de correcció
Es crea una corba de calibració amb antelació mitjançant un polímer estàndard monodisperse amb pes molecular relatiu conegut, que correspon al volum d’elució o temps d’elució i pes molecular relatiu. Gairebé no es poden trobar mostres estàndard monodisperse en polímers i, en general, s'utilitzen mostres de distribució estretes. En les mateixes condicions de prova, es van crear una sèrie d’espectres estàndard GPC, corresponents als temps de retenció de mostres amb diferents pesos moleculars relatius. La corba obtinguda traçant LGM contra T s’anomena “corba de calibració”. En corregir la corba, es poden calcular diversos pesos moleculars relatius i distribucions de pes molecular relatiu a partir de l’espectre GPC. No hi ha molts tipus de polímers que puguin produir mostres estàndard en polímers. Sense mostres estàndard, és impossible tenir corbes de calibració per als polímers, i també és impossible obtenir el pes molecular relatiu i la distribució de pes molecular relatiu dels polímers mitjançant mètodes GPC. Per això, es pot utilitzar el principi de correcció universal.
Principi de calibració universal
Degut al fet que GPC separa els polímers basats en el volum de la dinàmica de líquids moleculars, cosa que significa que per al mateix volum de dinàmica de líquids moleculars, flueix al mateix temps de retenció, donant lloc a un mateix volum de dinàmica de fluids.
El volum de la dinàmica de fluids de dos tipus de cadenes flexibles és el mateix:
Si es coneixen els valors K i alfa de la mostra estàndard i el polímer mesurat, es pot calibrar la massa molecular relativa de la mostra mitjançant una mostra estàndard amb massa molecular relativa coneguda
Secció Experimental
 |
 |
 |
Mètode directe:
Mesurant simultàniament la viscositat o la dispersió de la llum de la concentració de lixiviats per determinar el seu pes molecular.
Mètode indirecte:
Utilitzant un conjunt de mostres monodisperses amb diferents pesos moleculars com a mostres estàndard, el seu volum d’elució i el pes molecular es poden mesurar per separat per determinar la relació entre tots dos.
instrument
Columna de cromatografia de permeació en gelL’instrument consisteix en el sistema de mostreig del sistema de bombes (automàtic), la columna cromatogràfica en gel, el sistema de detecció i l’adquisició i el sistema de processament de dades.
1.1. Sistema de bombes:Inclou un dipòsit d’emmagatzematge de dissolvents, un conjunt de dispositius de desgast i una bomba d’alta pressió. El seu treball és fer que la fase mòbil (dissolvent) flueixi a la columna cromatogràfica a un cabal constant. La condició de treball de la bomba afecta directament la precisió de les dades finals. Com més precís sigui l’instrument, més estable és l’estat de treball de la bomba. L’error de cabal requerit hauria de ser inferior a 0. 01ml/min.
1.2. Columna:El component principal per separar els instruments GPC. És per afegir partícules amb diferents mides de porus com a càrregues en un tub d'acer inoxidable buit. Cada columna cromatogràfica té un cert rang de separació de pes molecular relatiu i límit de permeació, i hi ha límits superiors i inferiors per a l’ús de columnes cromatogràfiques. El límit superior per a l’ús de la columna cromatogràfica és que quan la mida de la molècula més petita del polímer és més gran que la mida del gel més gran de la columna cromatogràfica, el polímer no pot entrar a la mida del porus de les partícules de gel i totes les coses, i totes flueix per l’exterior de les partícules de gel, cosa que no aconsegueix el propòsit de separar polímers amb diferents pesos moleculars relatius. A més, és possible bloquejar el porus de gel, que afectarà l'efecte de separació de la columna cromatogràfica i reduir la seva vida útil. El límit inferior per a l’ús de columnes cromatogràfiques és que quan la mida màxima de la cadena molecular al polímer és menor que la mida mínima del porus del porus de gel, no s’aconsegueix el propòsit de separar diferents pesos moleculars relatius. Per tant, quan s’utilitza cromatògraf de gel per determinar el pes molecular relatiu, cal seleccionar primer la columna cromatogràfica que coincideixi amb el rang de pes molecular relatiu de polímer.
1.3. El farciment (el farciment s'ha de seleccionar segons el dissolvent utilitzat, i el requisit bàsic per al farcit és que el farcit no es pot dissoldre per dissolvent):gel de poliestirè reticulat (aplicable a dissolvents orgànics, resistent a la temperatura), gel d’acetat de polivinil reticulat (fins a 100 graus, aplicable a dissolvents polars com l’etanol i la propanona) bola de silici porosa (aplicable a l’aigua i al dissolvent orgànic), vidre porós, òxid d’alumini porós (aplicable a l’aigua i al dissolvent orgànic)
1.4. Columna:Vidre, acer inoxidable
1.5. Sistema de detecció:Detector universal: adequat per a la detecció de tots els polímers i compostos orgànics. Hi ha detectors de refractòmetre diferencials, detectors d’absorció ultraviolats i detectors de viscositat.
1.6. Detector de refractòmetre diferencial:L’índex de refracció del dissolvent ha de ser el més diferent possible de la de la mostra que es mesura.
1.7. Detector d’absorció UV:El dissolvent no té una forta absorció a prop de la característica longitud d’ona d’absorció del solut.
1.8. Detector selectiu:Apte per a polímers alts i compostos orgànics que tinguin una resposta especial al detector. Hi ha UV, IR, fluorescència, detectors de conductivitat, etc.
operació
2.1. Selecció de dissolvents:capaç de dissoldre diversos polímers; No es pot corroir components de l'instrument; Coincideix amb el detector.
2.2. Combinant la dispersió de llum làser amb el cromatògraf de gel:Podem obtenir no només l’espectre de concentració, sinó també l’espectre de la intensitat de la llum de dispersió versus el volum de lixiviació, de manera que es calculi la corba de distribució de pes molecular i diversos pesos moleculars mitjans de la mostra sencera.
2.3. En experiments de dispersió de llum làser: columna de cromatografia de permeació en gelés necessari per eliminar estrictament la pols de la mostra. La pols de la solució pot provocar una forta dispersió de la llum, interferint greument amb la mesura de la dispersió de la llum en solucions de polímer. L’eliminació de la pols de solució és la clau de l’èxit o el fracàs de la dispersió de la llum. En primer lloc, cal eliminar la pols de dissolvents. El dissolvent utilitzat per preparar la mostra de prova s'ha de destil·lar i filtrar a través d'una {{0}}. 2 μ m de membrana d'ultrafiltració abans de l'ús. La solució preparada també s’ha de filtrar a través d’una membrana d’ultrafiltració de 0,2 μ m. A més, els instruments utilitzats en la prova, com les xeringues, s’han de remullar en detergent i esbandir amb força amb aigua abans de l’ús.
Etiquetes populars: Columna de cromatografia de permeació en gel, Fabricants de columnes, proveïdors, fàbrica de cromatografia de gel permeat a Xina
Un parell de
Columnes de cromatografia a baixa pressióEnviar la consulta
